液相色谱仪测量残留物质影响的解决办法
阅读： 发布时间：2021-08-26
为了保证液相色谱仪的准确可靠，必须在发现 六通阀中存在影响的残留物质时，在尽可能短的时 间内，冲洗六通阀除去残留物质。六通阀中残留物质的形成有很多因素，但简单扼要地讲，就是由于被测溶液的环境条件改变了（如流动相的极性、酸度等1，使部份组份从溶液中析出。因此，要消除残留物质，就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗，尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。 为了充分地清洗六通阀，必须了解六通阀的结构。
仪器供应商会在仪器的附件中配备清洗注射器及针头。清洗方法是将针头顶住进样针孔，用注射器向 针孔内连续地推入清洗溶剂，同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻，再使转子转到inject位置上停片刻 ，重复多次，以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以 前累积的残留物质，就需要在清洗的同时用检测器监测，记录到沉积物被洗出的色谱图，一直洗到色谱图上不出 现色谱峰为止。有时针头与针孔密封性不好，清洗溶剂 不能进入六通阀，就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同，针头 可以直接插到转子底端，使清洗溶剂能直接进入六通阀
的死角。如果六通阀实在太脏，不可能洗干净了，就再清洗 几次，当杂质峰接近消失后连续重复进样，直到色谱图上杂 质峰再度明显变大，再清洗几次，然后再连续重复进样。这
个过程重复多次，直到得到足够的实验数据。
六通阀的结构它主要由固定子、转子及定量管 组成。是六通阀工作原理示意图，图中外圈大号的 数字表示固定子的6个管路接口，内圈小号的数字表示 转子的6个管路接口。装样时，固定子和转子的6个管路 接口按编号一一对应连通，注射器针头（注射器是特制的平头针），穿过旋转铝合金陶瓷片与定量管 人口严密接触，样品可直接进入定量管，多余样品通过 连接6的管道排出（图7左图）。进样时，转动手柄 ，使阀 心顺时针转动60。。此时管路的连接所示，定量管接入液路，定量管内的样品在流动相推动下进入色谱柱。
